【干货】XRD数据处理、分析及作图

  当某物质(晶体或非晶体)进行衍射分析时，该物质被X射线照射产生不同程度的衍射现象，通过将所测得衍射曲线与标准PDF卡片作对比可得到物质组成、晶型、分子内成键方式、分子的构型、构象等信息。

  X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。

  因此，X射线衍射分析法作为材料结构和成分分析的一种现代科学方法，已逐步在物理、化学、地球科学、材料科学等学科研究和生产中获得广泛应用。

  因此，熟练掌握XRD数据处理、分析及作图对于现代理工科同学是必不可少的。

  在XRD测试之前，我们第一步要做到对XRD测试样品的种类及制备方法心中有数，首先要了解样品的物理化学性质，如是否易燃，易潮解，易腐蚀、有毒、易挥发。

  XRD可测量块状、粉末状和薄膜样品，这些样品可以是陶瓷、金属、化合物、有机物等等。

  块体样品需要对其表明上进行打磨，暴露出其新鲜表面。(面积一般不小于5mm×5mm，若样品过小，在测试开始前则要注意对中，确保X射线可以照射在样品表面)。

  粉末状样品则有必要进行处理后才能够直接进行使用，首先利用酒精对载玻片进行清洁处理，最大限度确保去除载玻片上其他物质，避免干扰测试结果。

  然后将粉末样品平铺于载玻片表面，并利用另一载玻片进行压平处理。对于粒度较小的金属粉末颗粒则要考虑制样过程中氧化行为对测试结果的影响。

  XRD数据采用MDI JADE 软件做多元化的分析(在分析前，确保自己电脑中同步装有PDF数据库，)。

  物相鉴定作为XRD最广泛的应用，主要是根据所测得样品衍射图谱与给定检索条件后PDF卡片库中的“标准卡片”进行对照，然后根据其三强峰峰位、峰强及样品中的元素进行判定是不是真的存在这种物相。

  XRD测试完成一般会导出三种格式文件，我们直接将.raw格式文件拖入即可。

  此时，通过点击窗口下列的检索列表可观察pdf卡片和衍射谱匹配情况，一般按照FOM的值进行排序，FOM值越小，表示匹配度越高。

  当无条件检索不能直接找到对应物相时，可考虑进行限定元素检索。首先在软件首页右击

  ，在出现的对话框中选择“Use chemistry filter”，继续在对话框左边选择自身所测物品所对应的具体分类，点击右下角OK键，进入元素选取界面。

  选定元素之后，点击右上角OK键，就可以顺利进入曲线拟合阶段。此时，我们大家可以看到峰位的匹配度已经很高了。

  对于一般的样品，进行上两轮检索基本能确定样品所含物相，但如有仍不能检索出来的物相存在，可采用单峰检索来确定物相。

  在主窗口中选择“计算峰面积”按钮，在峰下划出一条底线，该峰被指定，鼠标右键点击“S/M”，此时，检索对象变为灰色不可调（Jade 5 中显示为“Painted Peaks”）。

  此时，你可以限定元素或不限定元素，软件会列出在此峰位置出现衍射峰的标准卡片列表。

  双击搜索出来的物相，弹出相应的PDF卡片，从而能够获得对应的晶面指数，2-theta等信息。

  如果把衍射峰简单地看作是一个三角形，那么峰的面积等于峰高乘以一半高处的宽度。这个半高处的高度有个专门名词，称为“半高宽”，英文写法是FWHM。

  (1) 如上所示进行物相检索，在确定对应物相后，右键单击常用工具栏中图片按钮，设置扣除Kα2，进行扣除背景操作。图中红框打勾即可。

  注意：利用XRD进行晶粒大小计算时，前提是假定晶粒为“球形”，所以其测出来的粒径不是很可靠，结果总是小于SEM和TEM，但没有办法进行SEM和TEM时，其结果具有一定的参考依据。

  目前，大部分科技论文中基本均采用Origin软件进行作图处理。作图时，以2θ为横坐标，所得衍射强度为纵坐标。具体作图过程此处不采用详细的介绍。