XRD精修教程1——XRD精修基础原理与GSAS软件简介

  X射线衍射分析（XRD）是材料、地质、物理、化学等众多学科中是最基本但也是最重要的一个表征手段。它被广泛地用来研究材料的相结构、相成分、晶粒尺寸、晶粒取向和微结构等。然而，最常用的多晶衍射法有着一些本征缺点，它得到的谱峰重叠严重，从而造成大量材料结构信息损失。1967年，荷兰晶体学家Hugo M. Rietveld提出了对中子衍射数据来进行Rietveld全谱拟合的方法，克服了多晶衍射仅利用积分强度的不足，充分的利用了谱图的所有信息，能够得到多晶材料的结构信息。后来，Rietveld方法也被用来对XRD数据做多元化的分析。随着算法的完善和应用的推广，Rietveld方法慢慢的变成了获得结构信息和修正晶体结构最重要的方法之一。

  Rietveld法是在给定初始结构模型和参数的情况下，利用一定的峰形函数来计算多晶衍射谱，同时利用最小二乘法不断调整晶体结构参数和峰形参数，从而使得计算谱图与实验谱图相结合，据此得到修正后的结构参数。

  Rietveld法不但可以对常规X射线测得的数据来进行多晶结构修正，同时也可以对通过中子源和同步辐射源得到的结果进行精修。XRD精修的典型应用包括如下几个方面：

  随着XRD精修的逐渐普及，慢慢的变多的软件相继问世，诸如MDI Jade，GSAS，Fullprof，TOPAS和High Score Plus等。其中，GSAS软件开发较早，配有图形化界面EXPGUI，而且简单易操作方便，因此使用最为广泛。

  GSAS全称为General Structure Analysis System，中文名字为“综合结构分析系统”，它不但可以运行在Windows平台，还能够在苹果公司的Mac系统和Linux等系统使用。GSAS不但可以用来单独精修常规X射线/中子衍射/同步辐射的数据，还可以将它们联合起来进行精修。

  GSAS软件最初的版本是PC-GSAS，它是由美国的Allen C. Larson和R. B. Von Dreele共同开发处的，由于其采人机对话的方式来进行操作，因此很复杂且不人性化，现在基本已不再使用。

  （8）不难发现桌面出现了“PC-GSAS”和“EXPGUI”两个图标，双击“EXPGUI”即可运行软件。

  打开GSAS软件后，我们会看到两个界面，一个是Windows命令窗口，一个就是用户界面。命令窗口是程序运行所必须的，使用的过程中不能关闭，可以将其最小化。

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