水质总氮检测水样预处理和消解办法

  地表水的总氮测定过程中，采样时一般要将所收集的水样放在聚乙烯瓶中并参加浓硫酸作为固定剂，调理p H值至1～2，放入冰箱4℃冷藏保存。

  碱性过硫酸钾紫外分光光度法需在测定前将水样的 p H 值调理至5～9；若水样中含有Fe3 +，Cr+ VI等共存离子时，加盐酸羟胺消除搅扰；关于浊度较高的水样，能够在消解后经过离心的方法消除固体颗粒物对总氮含量测定的搅扰。碱性过硫酸钾离子色谱法需在取样后于水样中参加适量Ba(OH)2粉使水中的SO42-离子成为沉积状况，再用0.45μm 微孔滤膜过滤，过滤后的水样用清洁的玻璃瓶保存于 4℃ 的冰箱内。高温催化氧化法需在测定前参加酸使水样酸化； 若水样中含有大颗粒悬浮物，能够终究靠 20 min 超声破坏后在进行测定；若水样中卤素含量较高，需将水样进行稀释后测定避免对仪器形成危害。

  碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法和碱性过硫酸钾离子色谱法要使用到用高压灭菌锅，在 120～124℃以及碱性条件下对水样进行消解，在消解过程中，过硫酸钾会将待测水样中的含氮化合物氧化成硝酸盐。别的也能够用 COD 消解仪、微波炉和电热恒温干燥箱来替代高压灭菌锅对水样进行简略消解。

  紫外在线消解－气相分子吸收光谱法测定总氮时，水样经过紫外线在线消解后，含氮化合物被转化成硝酸盐，三氯化钛将 NO3-还原为NO气体，NO气体用来作为总氮含量的表征。

  高温催化氧化规律选用高温焚烧管或高温焚烧反响炉对水样进行消解，在850℃的高温、高纯氧气、催化剂一起效果下，样品中的含氮化合物转化为 NO 气体。接连活动剖析法测定总氮时，碱性介质中的样品在107～110℃、紫外线照耀条件下被过硫酸钾氧化为NO3-。

  臭氧紫外联合—分光光度法测定总氮的过程中，臭氧在紫外光的照耀下所发生的游离氧自由基与水反响生成的羟基自由基对有机物具有较强的氧化才能，能够使水样中的含氮有机物被氧化成NO3-。

  经过比照，碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中的总氮时, 经过削减氧化剂中氢氧化钠的浓度，使消解后溶液能够直接在波长210nm处进行测定。简化了总氮检测剖析过程，节省了试剂，并且灵敏度进步，确保有很好的精密度和准确度。