教程：如何用XRD数据进行物相定性分析

  每种晶态物质都有其独特的X射线衍射图谱，物质不会因为与其它物质混合而引起衍射的变化，这是XRD进行物相分析的基础，那么你知道要如何用XRD的数据进行物相定性分析吗？

  X射线衍射仪（XRD）是从事材料、化工、化学、分析测试等研究的用户们常用的仪器设施之一，对物相的定性分析是其基本用途之一，那么你知道要如何用XRD数据进行物相定性分析吗？

  首先让我们来简单了解下用XRD进行物相分析的基础原理。每种晶态物质都有其独特的Ｘ射线衍射图谱，二者之间有一一对应的关系，物质不会因为与其它物质混合而引起衍射的变化，也就是说混合物中各物相的衍射互不干扰，彼此独立。因此混合物的衍射图谱不过是其各组成物质物相图谱的简单叠加，只需要将待检物相的衍射图谱与已知物相的衍射图谱进行比对，就可以鉴别出晶态物质的物相，对比工作往往需要借助物相定性分析卡片PDF。

  物相定性分析卡片起源于1938年，几位科学家收集了1000种物质的衍射图，并以d-I数据组代替衍射花样，做了制备衍射数据卡片的工作。后来于1942年，“美国测试与材料协会”（ASTM）正式出版约1300张衍生数据卡片，开启了物相定性分析卡片的职业生涯。跟着时间的推移，物相定性分析卡片也在不断流变，1969年粉末衍射标准联合委员会负责编辑和出版了JCPDS卡，后装订成册，称为PDF卡片（Powder Diffraction Files）。曾几何时，卡片的比对工作都是科学家们人工进行的，到那时随着计算机技术的发展，现如今科学家们已能让检索程序进行自动检索，而物相定性分析卡片也进化成电子版，目前学界最常用的是ICDD提供的电子版PDF卡片数据库。包括PDF-2和最新的PDF-4。

  因此用XRD进行物相分析通常要进行如下几个步骤，1）获得衍射数据；2）计算面间距d值并测定相对强度；3）检索PDF卡片；4）判定：找出PDF卡片，判定是否与卡片的衍射数据吻合，是否与该PDF卡片唯一对应。

  在分析中必须要格外注意以下几大需要注意的几点:1、实测数据与PDF卡片上的数据不完全一致，如面间距d值和相对强度值，在进行数据对比时，d值的符合比相对强度符合更重要，相对强度值只做参考。

  2、对于不同晶体，在低角度，d值相一致的机会很少，而在高角度不同晶体间衍射峰相似的机会较大。因此在相分析中低角区的衍射与卡片数据的符合比高角区的符合更重要。

  3、在多相样品中，不同相的某些衍射峰可能互相重叠，因此某些强线实际并不是某一物质的强衍射，需要仔细判断。混合相样品的分析是一项非常细致的工作，一般要经过多次尝试。

  4、有些物质的结构相似，仅点阵常数有不大的差别，原子散射能力也很相似，这时它们的衍射峰差别很小。分析时必须和其他实验方法，如化学分析、电子探针、能谱分析等相结合，才能得出正确结果。

  6、混合试样中某相的含量很少或该相的反射能力很弱时，在衍射图上该相的衍射峰显示不出来，因此无法确定该物相是否存在。

  XRD是鉴定物质的重要依据，上文给出了通过XRD进行物相分析的基本方法，该方法不仅方便、快捷而且无损。但是XRD也有其不足之处，仪器的灵敏度较低，一般含量小于3%就很难检出，而轻元素的物相及时高于3%也很难检出。因此就需要注意：

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