一文读懂XRD到底可以做些什么？

  的大量信息等优点，大范围的应用于冶金，石油，化工，科研，航空航天，教学，材料生产等领域。

  作为结构研究的一种重要方法，XRD在催化材料和其他材料的研究中都有很重要的应用。今天简单分享下XRD一些基础知识，让大家更加全面地了解这一表征手段。下面我们从实用入手，原理分析、案例分析放到后面，一起来说说XRD到底可以做什么？

  XRD采用单色X射线为衍射源，通常能穿透固体，从而验证其内部结构，因此XRD给出的是材料的体相结构信息。

  X射线的波长和晶体内部原子面之间的间距相近，大约在10-8～10-10cm之间，因此晶体可当作X射线的空间衍射光栅，即一束X射线照射到物体上时，受到物体中原子的散射，每个原子都产生散射波，这些波互相干涉，结果就产生衍射。

  衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析衍射结果，便可获得晶体结构。W.H.Bragg，W.L.Bragg在此基础上提出了作为晶体衍射基础的布拉格方程：2dsinθ=nλ

  对于晶体材料，当待测晶体与入射束呈不同角度时，那些满足布拉格衍射的晶面就会被检测出来，体现在XRD图谱上就是具有不一样的衍射强度的衍射峰。对于非晶体材料，由于其结构不存在晶体结构中原子排列的长程有序，只是在几个原子范围内存在着短程有序，故非晶体材料的XRD图谱为一些漫散射馒头峰。

  -通过待测样品的X射线衍射谱图与标准物质的X射线衍射谱图作对比，可以定性分析样品的物相组成；

  A. 根据XRD谱图信息，能确定样品是无定型还是晶体：无定型样品为大包峰，没有精细谱峰结构；晶体则有丰富的谱线特征。把样品中最强峰的强度和标准物质的作对比，可以定性知道样品的结晶度。

  B. 通过与标准谱图进行对比，不难得知所测样品由哪些物相组成（XRD最主要的用途之一）。

  C. 通过实测样品和标准谱图2θ值的差别，可以定性分析晶胞是否膨胀或者收缩的问题，因为XRD的峰位置能确定晶胞的大小和形状。

  A. 样品的平均晶粒尺寸，基础原理：当 X 射线入射到小晶体时，其衍射线条将变得弥散而宽化，晶体的晶粒越小， x 射线衍射谱带的宽化程度就越大。因此晶粒尺寸与XRD谱图半峰宽之间有一定的关系, 即谢乐公式（Scherrerequation）。对于对于负载型催化剂表面的金属颗粒，其颗粒大小 d（单位 nm）与其分散度 D 之间可以简单地换算：d ≈ 0.9/D (注：0.9这个常数是经验值) 。

  B. 样品的相对结晶度：一般将最强衍射峰积分所得的面积（As）当作计算结晶度的指标，与标准物质积分所得面积(Ag)作比较，结晶度=As/Ag*100%。

  C. 物相含量的定量分析：主要有K值法也叫RIR方法和Rietveld全谱精修定量等。其中，RIR法的基础原理为1:1混合的某物质与刚玉(Al2O3),其最强衍射峰的积分强度会有一个比值，该比值为RIR值。通过将该物质的积分强度/RIR 值总是可以换算成Al2O3的积分强度。对于一个混合物而言，物质中所有组分都按这种办法来进行换算，最后能够最终靠归一法得到某一特定组分的百分含量。