怎样剖析xrd图谱

  1、怎样剖析 XRD 图谱？峰的面积标明晶体含量，面积越大，晶相含量越高。峰窄阐明晶粒大，能够用谢乐公式算晶粒尺度。 峰高如果是相对背后强度高，标明晶相含量高，跟面积标明晶相含量共同。 峰高如果是 A 峰相对 B 峰高许多， “两峰的高度比 A/C”相对规范粉末衍射图对应峰的高度比要大许多，那么这个资料是 A 方向择优取向的热重曲线热重剖析得到的是程序控制温度下物质质量与温度联系的曲线，即热重曲线(TG 曲线)，横坐标为温度或时刻，纵坐标为质量，也可用失重百分数等其它方式标明。因为试样质量改变的实践进程不是在某一温度下一起产生并瞬间完结的，因而热重曲线的形状不呈直角台阶状，而是构成带有过渡和歪斜区段的曲线。曲线的水平部分(即渠道)标明质量是安稳的，曲线斜率产生显着的改变的部分标明质量的改变。因而从热重曲线还可求算出微商热重曲线(DTG)，热重剖析仪若顺便有微分线路就可一起记载热重和微商热重曲线。微商热重曲线的纵坐标为质量随时刻的改变率 ，横坐标为温度或时刻。 DTG 曲线在描摹上与 DTA 或 DSC 曲线类似，但 DTG 曲线标明的是质量改变速率，峰的起止点对应 TG 曲线台阶的起止点，峰的数

  2、目和 TG 曲线的台阶数持平，峰位为失重(或增重)速率的最大值，即 ，它与 TG 曲线的拐点相应。峰面积与失分量成正比，因而可从 DTG 的峰面积算出失分量。尽管微商热重曲线与热重曲线所能供给的信息是相同的，但微商热重曲线能清楚地反映出开端反响温度、到达最大反响速率的温度和反响停止温度，并且提高了分辩两个或多个相继产生的质量改变进程的才能。因为在某一温度下微商热重曲线的峰高直接等于该温度下的反响速率，因而，这些值可方便地用于化学反响动力学的核算。附图是 CuSO4.5H2O 在空气中并以约 4/min 的升温速率测得的 TG 曲线 a 和微商热重曲线 b。其间曲线 a 由三个单步进程和四个渠道所组成。每个单步进程标明试样阅历了一个伴有质量改变的进程，而质量不变的渠道与某种安稳化合物相对应。图中 A 点前 100邻近的初始失重是脱去吸附水和天平内空气动力学要素构成的。A 点至 B 点，质量没有改变，试样是安稳的；B 点至 C 点是一个失重进程，失分量是 m0-m1；D 点和 C 点之间，试样质量又是安稳的；由 D 点开端试样进一步失重，直到 E 点停止，这一阶段的失重是 m1-m2；E

  3、点和 F 点之间，新的安稳物质构成；终究的失重产生在 F 点和 G 点之间，失分量是 m2-m3； G 点和 H 点区间代表试样的终究方式，它在试验温度规模内是安稳的。经过失分量的核算，标明该化合物的失水进程阅历了以下三个过程：CuSO4.5H2O CuSO4.3H2O + 2 H2OCuSO4.3H2O CuSO4.H2O + 2 H2OCuSO4.H2O CuSO4 + H2OCuSO45H2O 的失水之所以分为三步进行，是因为这些结晶水在晶体中的结合力是不相同的。 从上述比如看出，当原始试样及其或许生成的中间体在加热进程中因物理或化 学改变而有挥发性产品释出时，从热重曲线中能够取得它们的组成、耐热性、 热分化及生成的产品等与质量相联系的信息。热重剖析一般可分为两类：动态(升温)和静态(恒温)。典型的 TGA 图谱（介绍 曲线及其名词术语），在实践运用中，还常用它的微分曲线（微分曲线上更清 晰地标明晰反响速率等相关信息）。从热重法派生出微商热重法(DTG)，它是 TG 曲线对温度(或时刻)的一阶导数。以物质的质量改变速率（dm/dt） 对温度 T(或时刻 t)作图，即得 DTG 曲线。DTG 曲线上的峰替代 TG 曲线上的阶梯，峰面 积正比于试样质量。DTG 曲线能够微分 TG 曲线得到，也能够用恰当的仪器直接 测得，DTG 曲线比 TG 曲线优越性大，它提高了 TG 曲线的分辩力。TGA/DSCTGA/DSC 同步热剖析仪同步热剖析仪 同步热剖析将热重剖析 TG 与差热剖析 DTA 或差示扫描量热 DSC 结合为一体，在 同一次丈量中使用同一样品可同步得到 TG 与 DTA 或 DSC 的信息。 丈量与研讨资料的如下性质： DSC: 熔融、结晶、相变、反响温度与反响热、燃烧热、比热 TG: 耐热性、分化、氧化复原、吸附解吸、游离水与结晶水含量、成分份额 核算等 TGA/DSC STA-200 同步热剖析仪 温度规模： 室温1150 可扩展至1350 温度分辩率： 0.1 升温速率： 180/min 降温速率： 120/min

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