PDF数据库功用介绍—全图剖析法判定非晶物相

  PDF（Powder Diffraction Files）卡片数据库，大多数都用在结晶资料的物相判定和定量剖析。

  世界衍射数据中心（ICDD）出版发行的规范衍射卡片即PDF（Powder Diffraction Files）卡片数据库，大多数都用在结晶资料的物相判定和定量剖析。最常用的粉末衍射法判定物相的根本办法称为Hanawalt Method，该办法判定物相的首要思路是搜集粉末资料的XRD图，抽取物相衍射峰的d-I列表（d：晶面距离，I为衍射强度），使用XRD图中的三强线作为检索根据，经过比对规范PDF卡片库中录入的物相的规范衍射数据来确认或许的物相，随后再将XRD图中其他的衍射峰与PDF卡片中的衍射峰进行比对，确认XRD图中物相的品种[1]。

  关于结晶性比较好的资料所搜集的XRD数据，使用ICDD出版发行的PDF-2数据库即可满意Hanawalt Method剖析XRD数据中的物相品种。关于结晶性比较差的资料，如聚合物、纳米态资料、黏土矿藏等，这些非晶或半结晶资料所搜集的XRD数据无显着的特征衍射峰或特征衍射峰半高宽、不对称度等很大，无法选用传统的Hanawalt Method完结物相判定。

  ICDD出版发行的PDF-4系列的数据库中，不仅仅录入了资料的规范衍射数据d-I列表，部分PDF卡片也录入了非晶、半结晶、纳米资料等纯相物质的衍射图，即Raw Diffraction Data （PD3），如下图所示：

  图4：PDF卡片中录入纯相物质的衍射图（Raw Diffraction Data，PD3）

  PDF-4系列数据库中所录入的纯相物质的衍射图（PD3），在物相判定的进程中支撑全图剖析法（Total Pattern Analysis）来剖析XRD所对应的物相，在PDF数据库中该功用称为核算类似指数（Calculating Similarity Indexes）。类似指数是描绘导入的试验XRD图与规范衍射卡片PDF卡片中PD3衍射图的类似性，详细选用数值表明，数值越小，表明二者的匹配越好，理论上完美的匹配值为0。

  类似指数（Similarity Indexes）来剖析物相概况信息可参看参考文献[2]和[3]，核算类似指数的公式如下：

  需求阐明的是全谱剖析法剖析XRD物相品种合适与试验XRD数据中只含有一个物相或XRD数据对应只含有一个首要物相。因为类似性指数的核算是根据两个衍射图中每个衍射数据库点的比较，因而在做该剖析之前，一定要保证PDF卡片中PD3数据的设置参数和待剖析的XRD数据录入仪器参数共同，从而将导入的XRD数据进行物相判定，以期得到正确的剖析成果。

  下面以选用全图剖析法来剖析聚维酮（Povidone）的XRD数据是不是为纯相为例来做多元化的剖析进程的阐明，聚维酮首要作为药物组成的质料，为一种重要的血容量弥补药剂，;也可作为增稠剂、助悬剂、分散剂、助溶剂、络合剂、前体药物制剂载体剂、粘合剂、成膜材 料、包衣资料和缓释资料。

  图5：含有Raw Diffraction data，归于Pharmaceutical 和Polymer范畴的PDF卡片

  Prefer Raw Diffraction Data (PD3 Patterns)：选中该选项后，将导入的试验XRD数据与当时PDF卡片中的的纯相原始衍射图（PD3）作比较（假如可用）。纯相原始衍射图（PD3）一般为纳米晶、半晶或非晶资料。未选中该选项时（或许假如PDF条目没有原始衍射图画），导入的试验XRD数据将与当时PDF卡片中的模仿衍射图画进行比较。

  Use Set-wide Overlapping Region：挑选该选项时，类似度指数核算将根据导入试验XRD数据的X轴区域以及查找出来的成果中所有PDF卡片中的纯相衍射图（PD3）的X轴区域。

  导入试验XRD数据后，将主动核算每个PDF卡片与试验XRD数据的类似性指数，并将类似值列在检索成果中，于核算的x轴区域的规模将显现在类似指数列表中的括号中。选不一样的PDF卡片与试验XRD图比对成果。

  图7：全图剖析法剖析非晶态聚维酮（Povidone）其间赤色为导入的XRD图，蓝色为PDF卡片中录入的纯相衍射图（PD3）

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