X射线是一种具有较短波长的高能电子波,由于内层轨道电子跃迁或高能电子减速产生,X射线nm。介于紫外线和γ射线之间,并具有部分重叠峰。
X射线与可见光相比,除了具有波粒二象性的共同性质之外,还因其波长短、能量大而显示其特性:
当高速电子束轰击金属靶时,会产生两种不同的X射线。一种是连续X射线,一种是特征X射线,它们的性质、产生的机理、用途均不相同。
作为一种比较分析技术,在一定的条件下,利用初级X射线光子或其他微观粒子激发待测物质中的原子,使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析的仪器。
在X射线管中,当撞击靶的电子有充足能量时,这个电子将靶原子中最靠近原子核的处于最低能量状态的K层电子逐出,在K电子层中出现空穴,使原子处于激发状态,外侧L层电子则进入内层空穴中去,多余的能量以X射线的形式释放开来,原子再次恢复到正常的能量状态,产生的是Kα线。对应其他的跃迁,则产生Kβ,Lα,Lβ等。
不同元素的荧光X射线具有各自的特定波长,因此根据荧光X射线波长能确定元素的组成。但如果元素含量过低或存在元素间的谱线干扰时,需要人工鉴别。在分析未知谱线时,需要考虑到样品的来源,性质等因素,以便综合判断。
X射线荧光光谱法进行定量分析的依据是元素的荧光X射线强度Ii与试样中的含量Wi成正比:
式中,Is为Wi=100%时,该元素的荧光X射线强度。根据上式,能够使用标准曲线法,增量法,内标法等进行定量分析。
注意:强酸性液体,需先将其中和至中性(液体或烘干固体均可)后再测量。盛放液体的器皿为液体槽和滤纸,我们测试用的仪器为滤纸,所以,有些酸可以使滤纸碳化,便不能检测。
粉末样品很容易采用标准添加法、稀释法、低吸收稀释和高吸收稀释法、内标法和强度参考内标法。应用以上办法能够处理吸收-增强效应,配制粉末标样也很容易。在各种应用中,粉末方法通常既方便又迅速。
制成1.5*1.5cm2的片子直接测试,检测到大量银元素以及少量的氮元素,可能是自于胺类的添加剂,需要后面进一步的验证分析
2)将粉末样品压片后测试XTF,主要检验测试到的锌、钙元素,结合其他测试能确定样品中含有硬脂酸锌、碳酸钙等;少量的镁、铝元素,与其他测试相结合,推测其来自水滑石
固体样品可用未加工的或经加工的大块材料或原材料(如生铁,钢锭等)制取。也可把熔炉的熔融物直接浇铸到小模子里。
切成2*2cm2的片子直接测试,检测到大量碳和氧元素,推测为主体塑料的成分,以及少量的溴、锑元素,可能是杂质或来自于微量的添加剂,需要后面进一步的验证分析。
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