气相分子吸收光谱仪的计量校准办法

  运用国家有关规范物质对其检出限的丈量不确定度进行了鉴定，一致了校准办法，有力地保证了丈量数据的精确性、溯源性。对计量技能组织展开该类仪器的校准作业规范的拟定有必定的指导意义。

  树立一种科学合理且可操作性强的气相分子吸收光谱仪校准办法。从仪器的作业原理及结构下手，对该类仪器提出了检出限、线性相联系数、定量重复性等功能点评参数。运用国家有关规范物质对其检出限的丈量不确定度进行了鉴定，一致了校准办法，有力地保证了丈量数据的精确性、溯源性。对计量技能组织展开该类仪器的校准作业规范的拟定有必定的指导意义。

  气相分子吸收光谱法是20世纪70年代鼓起的一种简洁、快速的剖析手法，运用基态的气体分子吸收特定紫外光谱进行定量的一种丈量办法。在水质监测领域中，首要是对水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、总氮、硫化物、氨氮等物质的丈量，经过在特定的剖析条件下，将待测成分转变成气体分子载入丈量体系，测定其特征光谱吸收[1–3]。这种剖析技能在国内展开逐步老练，已有不少报导和国家规范的发布[4–7]。

  气相分子吸收光谱仪的技能功能好坏直接影响丈量的精确性，可是至今国家还没有气相分子吸收光谱仪的校准规范。笔者经过展开对气相分子吸收光谱仪校准办法的研讨，将丈量数据来进行量值溯源，并对仪器检出限进行不确定度的鉴定，保证丈量数据的量值溯源与传递的唯一性，为各类规范和办法的拟定供给技能保证。

  气相分子吸收光谱仪是根据被测成分转变成气体分子对特定波长的辐射光具有挑选性吸收，且光的吸收强度与被测成分浓度的联系恪守朗伯–比耳规律以此来完成对待测成分进行定量剖析的仪器。气相分子吸收光谱仪首要由光学体系、进样体系、在线加热及反响分离器体系、检测体系组成，具有剖析速度快、抗搅扰能力强、自动化程度高、丈量规模宽等特色。

  柠檬酸溶液：0.3mol/L，称取64g柠檬酸，溶解于水，转移至1000mL容量瓶中定容，摇匀;

  校准物质：挑选有代表性的水中亚硝酸盐氮、硫化物、氨氮有证规范物质来点评仪器的计量功能，各规范物质信息见表1。

  室内不得寄存与试验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无激烈的机械振动和电磁搅扰。

  仪器：气相分子吸收光谱仪应平稳而牢固地安顿在作业台上，电缆线接插件紧密配合，接地杰出。

  作业条件：针对3种不同的规范物质及不同系列的仪器，按照国家有关规范[8–10]和仪器操作手册进行优化设定，参阅作业条件如表2所示。

  每次测定之前，将反响瓶盖刺进装有约5mL水的清洗瓶中，通入载气，净化丈量体系，调整仪器零点。测定后，水洗反响瓶盖和砂芯。

  参阅国家规范及丈量仪器特性鉴定办法[8–11]，根据仪器的根本功能及以往的校准经历，挑选有代表性的水中亚硝酸盐氮、硫化物、氨氮有证规范物质来点评仪器的计量功能，初定被校仪器的首要计量功能应满意表3的推荐值。

  将仪器各参数调至最佳作业状况，并把规范溶液配制成0，0.5，1，2，5mg/L系列规范运用液。对每一浓度点别离进行3次重复测定，取3次测定的平均值，按线性回归法求出作业曲线次空白样，并核算所得值的试验规范偏差。

  用微量移液器逐一移取0，12.5，25，50，125μL亚硝酸盐氮规范溶液于样品反响瓶中，加水至2.5mL，再加2.5mL柠檬酸和0.5mL无水乙醇。将反响瓶盖与样品反响瓶密闭，通入载气，顺次测定各规范溶液吸光度。以吸光度y与相对应的亚硝酸盐氮的质量浓度x(mg/L)制作校准曲线，并核算相联系数。

  用微量移液器逐一移取0，25，50，100，250μL硫化物规范溶液于样品反响瓶中，加水至5mL，加2滴过氧化氢。将反响瓶盖与样品反响瓶密闭，再参加5mL磷酸，通入载气，顺次测定各规范溶液吸光度。以吸光度y与相对应的硫化物的质量浓度x(mg/L)制作校准曲线，并核算相联系数。

  用微量移液器逐一移取0，10，20，40，100μL氨氮规范溶液置于样品反响瓶中，加水至2mL，再加3mL盐酸和0.5mL无水乙醇。将反响瓶盖与样品反响瓶密闭，通入载气，顺次测定各规范溶液吸光度。以吸光度y与相对应的氨氮的质量浓度

  将仪器参数调至最佳作业状况，选取剖析物的作业曲线mg/L的浓度点，重复丈量6次。按式(2)核算测得值的相对规范偏差(RSD)，即为该物质的仪器定量重复性。

  气相分子吸收光谱仪功能的重要目标为检出限，可是其针对其检出限的丈量成果不确定度鉴定84化学剖析计量2014年，第23卷，第3期却鲜有报导。笔者根据《有用丈量不确定度鉴定》要求，运用国家有关规范物质，对仪器检出限并进行了不确定度鉴定，为从事仪器检出限功能比对的技能人员供给参阅。

  仪器检出限的丈量不确定度uc首要由重复性丈量、规范曲线引进的不确定度重量构成。下面以丈量亚硝酸盐氮检出限为例来进行不确定度鉴定。

  校准曲线引进的规范不确定度大多数来源于规范溶液质量浓度定值引进的规范不确定度u1、校准曲线斜率引进的规范不确定度u2。

  参照丈量亚硝酸盐氮检出限的不确定度鉴定，求得丈量硫化物、氨氮二种标物检出限的丈量成果不确定度，成果见表6。

  结合仪器的作业原理，提出了仪器的校准办法，并经过树立数学模型对仪器检出限进行了合理的不确定度鉴定，为往后气相分子吸收光谱仪的校准供给了技能参阅。主张气相分子吸收光谱仪的校准周期为1年，初次运用前和修理后均应进行校准，以保证水质监测数据的精确、牢靠。

  [2]臧安全.气相分子吸收光谱法简介[J].光谱仪器与剖析，2000(1):1–4.

  [3]孙成业.气相分子吸收光谱剖析法及仪器的使用[J].现代仪器，2002(3):17–20.

  [5]臧安全.气相分子吸收光谱剖析法测定亚硝酸根离子的研讨[J].剖析化学，1991，19(2):1364–1367.

  [6]臧安全.气相分子吸收光谱剖析法测定水中硫化物[J].宝钢检测，1997(4):33.

  [7]国家环境保护总局.《水和废水监测剖析办法》[M].4版.北京：我国环境科学出版社，2002.

  [9]HJ/T197–2005水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法[S].

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