动物性食物中伊维菌素残留量测定的前处理办法

  。阿维菌素类药物尽管效果剂量小，但其脂溶性较高，残留时间长，世界卫生安排将其列为高毒化合物。该类药物的不标准运用和食物链富集，易引发运动失调、呼吸缓慢、中枢神经系统中毒等症状，乃至致人逝世，对人类健康导致十分严重威胁，所以《食物安全国家标准食物中兽药最 大残留定量》中明确规定了伊维菌素、多拉菌素、阿维菌素、乙酰氨基阿维菌素在动物靶安排中的残留定量。

  本文论述了如何将伊维菌素从样品基质中别离提取出来，并经过净化后，转化成液相色谱-串联质谱仪能够检测的方法。以提取、净化为要点，根据国标GB/T 22953-2008，为检测工作员和相关范畴研究人员供给必定的参阅。

  0.1 mg和0.01 g）；安排捣碎机；匀浆机（8000 r/min）；离心机（4000 r/min）；超声波水浴；液体混匀器；固相萃取设备；氮吹仪。

  500 g用安排捣碎机捣碎，装入洁净容器作为试样，密封，并标明符号，于零下18℃冰箱中保存。制样操作的流程中应避免样品遭到污染或残留物含量发生变化。

  2 g安排样品（精确至0.01 g）至50mL离心管中，参加8 mL乙腈，匀浆机上8000 r/min均质20 s，4000 r/min离心5 min，上清液转移至50mL离心管中；另取一50mL离心管参加8 mL乙腈，洗刷匀浆刀头10 s，洗刷液移入前一离心管中，用玻棒捣碎离心管中的沉积，液体混匀器上振动30 s，4000 r/min离心5 min，上清液兼并至50mL离心管，离心管中的沉积再参加6 mL乙腈，用玻棒捣碎离心管中的沉积，液体混匀器上振动30 s，4000 r/min离心5 min，上清液兼并至50mL离心管中，乙腈定容至25.0 mL刻度，混匀备用。

  向上述装有样品提取液的50mL离心管中参加10mL乙腈饱满的正己烷脱脂，涡旋振动1 min，4000 r/min离心5 min，弃去上层正己烷，重复此操作一次，基层乙腈溶液待用。

  将中性氧化铝净化柱安顿在固相萃取设备上，精确移取10.0 mL已脱脂的样品提取液至中性氧化铝净化柱中，操控流速在1mL/min～2mL/min，用2mL×2乙腈淋洗净化柱，搜集悉数流出液，流出液转移至吹氮管中，50℃下氮气吹至干，用1.00 mL乙腈溶解残渣，并置超声波水浴中超声振动10 min，0.2μm滤膜过滤，供液相色谱-串联质谱测定。

  2.本办法经过乙腈提取，正己烷脱脂，中性氧化铝柱净化的方法来进行方针化合物的提取净化。

  GB/T 22953-2008河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留量的测定液相色谱-串联质谱法

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