关于XRD分析这篇总结很全（持续更新）

来源：米乐官方入口发布时间：2023-10-20 19:14:12 16

鹅鹅鹅，大家好，我是火星哥，科研小白一枚，今天刚刚搬完砖，好在没有被老板臭骂，接下里就给大家疯狂输出一下，我们在分析材料方面常用到的一种方法——XRD。

制样时必须要格外注意样品的面积、表面洁净度与表面平整程度。例如：非断口的金属块状试样，在做试验前，应该尽可能的磨成平面，并进行简单的抛光，这样不仅能去除金属表面的氧化膜，也可以消除表面应变层。然后再用超声波清洗去除表面的杂质，但要保证试样的面积应大于10mm*10mm。

薄膜试样，其厚度应大于20nm，并在做测试前检验确定基片的取向，如果表面十分不平整，根据真实的情况可以用导电胶或者橡皮泥对样本做固定，并使样品表面尽可能的平整。

片状、圆柱状的试样会存在严重的择优取向，造成衍射强度异常，此时在测试时应合理的选择响应方向平面。

对于断口、裂纹的表面衍射分子，要求端口尽可能的平整并提供断口所含元素。

粉末状的样品比块状的制样更严苛一些，任何一种粉末衍射技术都要求样品是十分细小的粉末颗粒，晶粒大小最好在320目粒度（约40um）的数量级内，同时体积中有足够多数目的晶粒，使试样在受光照的体积中有足够多数目的晶粒。才能满足获得正确的粉末衍射图谱数据的条件。

预处理：研磨（球墨）和过筛：对固体颗粒采用研钵（球磨机）进行研磨，一般对粉末进行持续的研磨至360目的粉末，手摸无颗粒感，认为晶粒大小已经符合要求。

影响测试结果因素，除去样品制备外，就是制片的方法，一般常见的就是涂片法与压片法。

1、涂片法：将样品粉末撒在一片大小约 25×35×1mm的显微镜载片上（撒粉的位置要相当于制样框窗孔位置），然后滴加足够量的丙酮或酒精（与样品互不相溶），使粉末成为薄层浆液状，均匀地涂抹开来，能够形成一个单颗粒层的厚度就可以，待丙酮蒸发后，粉末粘附在玻璃片上，若样品试片需要永久保存，可滴上一滴稀的胶粘剂。

2、压片法：把样品粉末尽可能均匀地洒入（最好是用细筛子—360目筛入）制样框的窗口中，再用小抹刀的刀口轻轻剁紧，使粉末在窗孔内摊匀堆好，然后用小抹刀把粉末轻轻压紧，最后用保险刀片（或载玻片的断口）把多余凸出的粉末削去，然后，小心地把制样框从玻璃平面上拿起，便能得到一个很平的样品粉末的平面。

涂片法与压片法的最大差异为涂片法适用于样品量较少的，避免浪费样品的测试使用。

第二、我们数据处理中，经常会想找不同衍射角对应的晶面，在寻找衍射晶面的前提是图中能找到对应的粉末衍射数据卡，大多数晶体跟着数据卡上的衍射指标就能够找到对应的晶面，然而可能还会有小部分未知晶体的结构图，这样一个时间段就需要求解各衍射线的衍射指标啦，这个对专业需求就更高一些，有能力的各位学霸们能自己使用指标化的工具软件（如 treaor90）尝试。

第三、无论是什么样品什么测试，这个数据结果当然是与样品有最直接的联系。样品中晶粒越小，衍射峰的峰高强度就会慢慢的低，同时峰面积却越来越宽。

所以我们在样品预处理的研磨部分必须要格外注意，磨的越细，散射就越强。但是你磨过头了, 晶体结构被破坏了, 磨成非晶, 衍射能力就没有了。就会造成有些峰消失了，而且相邻较近的衍射峰会由于宽化而相互叠加，最终会变成1 个或几个鼓包。

我详细的给大家介绍一下 Jade软件的基本操作（以Jade 6.0为例）

注意：Jade中的所有按钮都有两种功能。对于命令按钮，单击鼠标左键，一般会直接执行一个命令；单击鼠标右键，则会弹出一个菜单或对话框。

（5）点击命令按钮“Read”，读入文件，结果如图 7所示，图例为导入Sb2O3的xrdml文件。

注意：再次找到放到其他位置的XRD数据文件，依次执行步骤（1）-（4），在步骤（5）中选择命令。

按钮“Add”，就能加入另一个XRD数据文件，图例为添加单质Sb的xrdml文件。

在主工具栏“自动寻峰按钮”处，单击鼠标左键，实现自动寻峰，图例为Sb2O3的自动寻峰；点击鼠标右键，打开寻峰参数设置对话框，选择“Labeling”，在其页面右侧可设置“面间距d值”和“晶粒尺寸“的单位是Å（Angstorm，埃）或nm（纳米）。

如果通过自动寻峰功能没找到你想要的物相和元素，接下来我们就尝试主动寻峰，在编辑工具栏依次进行以下步骤:

（2）在某一个衍射峰下，左键点击，实现手动增加一个峰标记，右键单击，则删除一个寻峰标记。

图谱拟合的含义就是将测量的衍射曲线表示成为一种函数，在作“晶粒尺寸和微观应变测量”等工作前都要经过“图谱拟合”的步骤。在这里主要给大家介绍最实用的单峰拟合。

由于单峰拟合的步骤较多，为方便大家的学习，我们先带大家简单看一下拟合参数对话框，图中标记了三个区域：