总氮的测定

  很多日子废物污水、农田排水或含氮工业废水排入水体，使水中有机氮和各种无机氮化物含量添加，生物和微生物类的很多繁衍，耗费水中溶解氧，使水体质量恶化。湖泊、水库中含有超支的氮、磷类物质时，形成浮游植物繁衍旺盛，呈现富营养化状况。因而，总氮是衡量水质的重要目标之一。

  总氮测定办法，一般采纳过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮化物转变为硝酸盐后，再以紫外分光光度法、偶氮比色法以及离子色谱法进行测定。

  在120℃～124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不只可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，一起将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。然后，用紫外分光光度法别离于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按A=A220-2A275核算硝酸盐氮的吸光度值，然后核算总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47×103L/（mol·cm）。

  2．压力蒸汽消毒器或家用压力锅（压力为1.1～1.3 kg/cm2，相应温度为120～124℃）。

  1．无氨水每升水中参加0.1ml浓硫酸，蒸馏。搜集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水。

  2．氢氧化钠溶液，ρ=20g/100ml称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100ml。

  3．碱性过硫酸钾溶液，ρ=40g/L称取40g过硫酸钾（K2S2O8），15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶内，可储存一周。

  ①规范贮备液：称取0.7218g经105～110℃烘干4h的优级纯硝酸钾（KNO3）溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100µg硝酸盐氮。参加2ml三氯甲烷为保护剂，至少可安稳6个月。

  ②硝酸钾规范运用液：将规范贮备液用无氨水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10µg硝酸盐氮。

  、3.00 ml、5.00 ml、7.00 ml、8.00ml硝酸钾规范运用溶液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防迸溅起。（3）将比色管置于压力蒸汽消毒器中，加热0.5h，放气使压力指针回零。然后升温至120～124℃

  （5）参加（1+9）盐酸1ml，用无氨水稀释至25ml标线）在紫外分光光度计上，以新鲜无氨水作参比，用

  石英比色皿别离在220nm及275nm波利益测定吸光度。用校对的吸光度回心转意校准曲线

  ．样品测定取10ml水样，或取适量水样（使氮含量为20～80µg）。按校准曲线）操作。然后按校对吸光度，在校准曲线上查出相应的总氮含量。

  ×100%大于20%时，应予辨别（拜见硝酸盐氮测定，紫外分光光度法）。2．玻璃具塞比色管的密合性应杰出。运用压力蒸汽消毒器时，冷却后放气要缓慢；运用家用压力锅时，要充沛冷却方可揭开锅盖，避免比色管塞蹦出。3

  ．运用高压蒸汽消毒器时，应定时校核压力表；运用民用压力锅时，应查看橡胶密封圈，使不致漏气而减压。5．测定悬浮物较多的水样时，在过硫酸钾氧化后或许会呈现沉积。遇此状况，可汲取氧化后的上清液进行紫外分光光度法测定。6

  2）碘离子及溴离子对测定有搅扰。测定20µg硝酸盐氮时，碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无搅扰。溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无搅扰。