环境监督测定剖析技能——地表水中总氮的测定

  总氮：在本规范规则的条件下， 能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和， 包含硝酸盐氮、 亚硝酸盐氮、 无机铵盐、 溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮(HJ 636)。

  有机氮化合物：蛋白质、 肽、 氨基酸、 核酸、 尿素以及化合的氮， 主要为负三价态的有机氮化合物。

  在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，选用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，别离测 定吸光度A220和A275，按公式核算校对吸光度 A，总氮（以N计）含量与校对吸光度A成正比。

  220nm的波长下测定的是硝酸盐氮，氮的浓度在11mg/L以内时，硝酸盐氮的校准曲线契合朗伯-比尔规律。溶解的有机物既在220nm处有吸收，也在275nm处有吸收，而硝酸盐氮在275nm处不吸收，所以要在275nm作一次测定，扣除有机物在两个波长下的吸收值。

  1. 取适量样品用20g/L氢氧化钠溶液或（ 1+35） 硫酸溶液调理pH值至5～9。

  2.量取10.00ml试样于25 ml具塞磨口玻璃比色管中,参加5.00ml 碱性过硫酸钾溶液， 塞紧管塞，用纱布和线绳扎紧管塞， 以防弹出。

  3. 将比色管置于高压蒸汽灭菌器中， 加热至顶压阀吹气， 关阀， 持续加热至120℃, 开端计时，在120℃～124℃之间坚持30min。

  4.天然冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管冷却至室温, 按住管塞将比色管中的液体倒置混匀2～3次。

  5.每个比色管别离参加（1+9）盐酸溶液1.0 ml，用水稀释至25ml标线 mm石英比色皿， 在紫外分光光度计上，以水作参比， 别离于波220nm和275nm处测定吸光度。

  水样在pH为5～9的规模内数据的动摇较小， 在此规模外的数据改变无显着规

  1）氢氧化钠纯度：含氮量应不超越0.0005%，市售氢氧化钠质量良莠不齐，氮含量与标称含量不一致。

  水浴温度高于60oC时，浓度较高的标样2和标样3均在规模内，标样1低于成果下限。

  碱性过硫酸钾在 27～30℃ 环境下，寄存超越 3d， 空白值就会大于 0.030；

  主张试验时尽量依据最近 3d 的需求量制造， 寄存最好仍是不要超越 3d。寄存在聚乙烯瓶中。

  1）碘离子含量相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍以上，对测定发生搅扰；

  2）水样中六价铬离子和三价铁离子对测定发生搅扰，可参加5%盐酸羟胺溶液1~2ml消除。

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  北极星环境修正网得悉，上海市生态环境局发布《上海市深化打好长江维护修正攻坚战实施方案（2023-2025年）》，实施方案要求，到2025年，长江干流上海段水质安稳到达II类，水生生物完整性指数稳步提高；全市地表水水质优秀份额到达92.5%（以国控断面计），全市河湖安稳消除黑臭、劣Ⅴ类水体，饮用水安全

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  为遵循《中华人民共和国环境维护法》《中华人民共和国水污染防治法》，防治生态环境污染，改进生态环境质量，规范水中浮游植物的测定办法，生态环境部拟定了《水质浮游植物的测定滤膜-显微镜计数法》（HJ1215-2021）。本规范为初次发布，适用于地表水中浮游植物的测定。浮游植物是水生生物的组成部分，